蒸馏及沸点的测定实验的安全及注意事项主要包括以下几个方面：

实验前的准备：确保所有实验设备，如锥形瓶、烧杯、温度计、蒸馏设备等，都是清洁和干燥的。检查设备是否有破损或缺陷，避免在实验过程中出现故障。

操作过程：

液体体积：确保锥形瓶中的液体体积不超过其容量的1/2，以防止蒸馏时液体溢出。

温度计插入：温度计应插入到蒸馏设备的适当位置，确保能够准确测量蒸馏出的液体的温度。

加热过程：在加热过程中，应保持加热的稳定性，避免液体瞬间升温，这会影响测定结果的准确性。

收集馏分：收集馏分时，应注意观察温度的变化，当温度保持稳定时，记录下大气压下的液体沸点温度。

防护措施：

有毒物质：如果实验涉及有毒物质，应确保实验环境有良好的通风条件，避免有毒物质积聚。

高温防护：由于蒸馏过程中涉及高温，实验人员应佩戴适当的防护手套和防护眼镜，以防止烫伤和飞溅的液体造成伤害。

紧急处理：在实验过程中，如果出现意外情况，如液体溢出、设备故障等，应立即停止实验，并采取适当的紧急处理措施。

实验后的处理：实验结束后，应冷却设备并清洗实验器具，以便下次使用。同时，应妥善处理实验产生的废弃物，遵守实验室的废弃物处理规定。

总之，蒸馏及沸点的测定实验需要严格遵守实验室的安全规定和操作规程，确保实验过程的安全和准确性。同时，实验人员应具备必要的安全意识和应急处理能力，以应对可能出现的意外情况。